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Z308焊条中Ni和Fe的光度法快速联测

2016-11-17 来源:[db:来源] 浏览:
  Z308焊条的价格较贵,本公司曾几次购进不合格的或假冒的Z308焊条,为此,公司加大了外购材料的检验力度。对于Z308焊条中主要元素镍(含量大于90%),本室历来采用重量法进行测定,方法繁琐费时、分析周期长、分析成本高。为了提高分析速度、降低分析成本,本室进行技术攻关,改进了原来的Z308焊条分析方法。本法在文献〔1〕、〔2〕的基础上,采取尽量多称样、增大稀释体积、控制试液量的办法,采用以溴酸钾为氧化剂的丁二酮肟光度法快速测定Z308焊条中高含量镍,并利用同一母液,加入过氧化氢作为稳定剂,采用硫氰酸盐光度法测定铁,从而实现了Z308焊条中镍和铁的光度法快速联合测定,取得了良好效果。
1. 试验部分
1.1 试剂与仪器
      混合酸:HNO3+HCl+H2O=1+1+1。
      柠檬酸溶液:50g/L,每升此溶液中加H2SO450ml。
      溴酸钾-溴化钾溶液:称取溴酸钾1.1g和溴化钾3.9g溶解于200ml水中。
      氨性丁二酮肟溶液:1g/L,称取1g丁二酮肟溶解于500ml氨水中,以水稀释至1L,摇匀。
      过氧化氢溶液:3%(质量分数)。
      硫氰酸銨溶液:200g/L。
      镍标准溶液:0.1g/L,称取纯镍0.1000g溶解于少量稀硝酸中,煮沸去除氧化氮后,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
   铁标准溶液:0.01g/L,称取纯铁0.1000g溶解于HNO3(1+1)10ml中,煮沸去除氧化氮后,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取此溶液10ml于100ml容量瓶中,再次以水稀释至刻度,摇匀。
      721E型分光光度计
1.2 分析方法
      准确称样50mg于125ml高型烧杯中,加入混合酸15ml,加热溶解后,煮沸驱尽黄烟,取下冷却,移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
    ⑴镍的测定    移取母液2ml两份分别置于两个100ml容量瓶中。
       显色溶液:加入柠檬酸溶液10ml,溴酸钾-溴化钾溶液10ml,氨性丁二酮肟溶液20ml,以水稀释至刻度,摇匀。
       空白溶液:操作步骤同上,改加氨性丁二酮肟溶液为氨水(1+1)。
       用1cm比色皿,于530nm波长处,以空白溶液为参比,测吸光度。
    ⑵铁的测定    移取母液20ml两份分别置于两个50ml容量瓶中。               
        显色溶液:加入HNO3(1+6)5ml,过氧化氢溶液2ml,硫氰酸銨溶液15ml,以水稀释至刻度,摇匀。
  空白溶液:除了不加硫氰酸銨溶液外,其他操作同上。
  用1~2cm比色皿,于480nm波长处,以空白溶液为参比,测吸光度。
1.3 检量线的绘制
    移取不同量的镍标准溶液和铁标准溶液置于100ml和50ml容量瓶中,分别按分析方法显色,测吸光度,绘制检量线。
2. 结果与讨论
2.1 酸度的控制
     试验表明,镍的显色溶液必须要调整至呈氨性(PH≈9~10),氨水的浓度必须要大于0.6mol/L,小于此值显色不完全,氨水适当过量无明显影响〔3〕。本法采用氨水(1+1)20ml;对于铁的显色,本法则选择在显色溶液中补加HNO3(1+6)5ml的办法调整酸度。
2.2 显色剂的用量
     由试验得知,氨性丁二酮肟溶液的用量在19~22ml时,络合物的吸光度大且稳定,本法加20ml;过量的硫氰酸銨可以提高方法的灵敏度,并改善Cl-等离子对铁显色的干扰,本法加入该试剂15ml。
2.3 共存离子的影响
     测定镍时,对于样品中Fe3+的干扰,采用柠檬酸使其络合加以掩蔽。Co2+、Mn2+、Cu2+与丁二酮肟也络合生成红色,但色泽较镍浅得多,且Co2+、Mn2+、Cu2+在样品中含量较小,其影响可不予考虑。样品中其他杂质一般不影响测定〔4〕;对于铁的测定,大量Ni2+的存在有较小的正误差,采用底液空白以消除其影响。
2.4 显色反应温度、速度及络合物的色泽稳定性
     镍的丁二酮肟光度法测定,在氨性介质中,一般用碘作氧化剂,其显色速度快(1min反应即完成),但在室温300C以上时,络合物的色泽稳定性差,宜单个显色并在10min内完成测定。本法采用溴酸钾作氧化剂,其显色也极为快速,且色泽稳定性较好,在夏季室温300C时至少可稳定1h。
     铁的显色反应在显色剂加入后立即完成,但所产生的硫氰酸铁络离子的色泽极不稳定,温度高时稳定性更差。为了提高其稳定性,本法加入少量氧化剂H2O2作为稳定剂,使其色泽可稳定30min以上。
     试验证明,本法宜在常温下显色,温度高时两种络合物的色泽稳定性都相应变差。
2.5 吸收波长的选择
     镍-丁二酮肟络合物的最大吸收波长λmax在460nm波长处,但由于柠檬酸掩蔽铁所形成的络合物在该处也有最大吸收,为了避免Fe3+的影响,方法选在530nm波长处进行镍的测定,并以底液空白为参比,以消除试液中共存离子产生的背景色泽的影响;铁与硫氰酸盐络合物的最大吸收随SCN-浓度的增加而增加,其吸收峰在450~500nm之间,本法选用480nm波长。
2.6 样品分析结果
     按照分析方法对三个不同的样品分别进行测定,分析结果与采用其他方法的分析结果对照见表1。

             表1. 样品分析结果(n=3,w/%)

 

 

 

样品

          测  得  值

      RSD

      Ni

      Fe

  Ni

 Fe

本法

重量法

本法

邻菲罗啉法

  1

95.003

94.635

3.063

3.055

0.28

0.26

  2

93.633

93.986

3.49

3.477

0.25

0.37

  3

97.78

97.951

1.559

1.568

0.17

0.51

3. 结束语
    采用本法进行Z308焊条的化学分析检验,快速、准确、分析成本低,完全可满足实际生产的需要,为Z308焊条的日常检验开辟了一条捷径,具有较强的生产实用价值。
 
    参考文献
[1] 李铭华. 丁二酮肟光度法快速测定高电阻合金中镍[J].理化检验-化学分册,1997,33(8):396.
[2] 徐盘明,赵祥大. 实用金属材料分析方法[M].合肥:中国科学技术大学出版社,1990,3:576.
[3] 吴诚. 金属材料化学分析300问[M].上海:上海交通大学出版社,2003,10:188.
[4] 吴诚,王智汉,包大杰 等. 机械电子工业部理化人员二级资格培训教材 化学分析[M].北京:机械工业出版社,1989,5:92.
 
 安徽淮南凯盛重工有限公司质保部  段平昌
 
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