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钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti的光度法联合快速分析

2016-11-17 来源:[db:来源] 浏览:
  生铁是铸铁生产的重要原料,用天然含有V、Ti元素的钒钛生铁熔炼的铸铁,在石墨形态、基体组织和基本特性上与普通铸铁基本一样,但化学成分与普通铸铁略有不同。此外,钒钛铸铁具有高强度和高耐磨性以及更好的抗氧化性。

钒钛生铁的化学成分检测,历来借用普通生铁的化学分析方法,先分析Si、P、Mn三元素,然后再分别单独称样溶解测定V、Ti元素[1~3]。这种方法费时、费事、分析周期长,不能称为真正意义上的快速分析,并且这种方法所用试剂品种多、分析程序繁琐、分析成本较高。钒钛生铁中的V、Ti含量一般都在0.2%~0.5%左右,而且钒钛生铁中含有其他合金元素种类少、含量低。基于此,本工作借鉴有关文献[4~5],探索了一次称样溶解采用光度法联合连续测定钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti元素,方法操作简便、分析快速、结果准确,采用试剂品种少、用量小,分析成本大幅降低,而且避免了使用剧毒的亚砷酸钠试剂和复杂的操作步骤,填补了钒钛生铁系统快速分析方法的空白。

1 试验部分

1.1 主要试剂与仪器

溶解酸:每升此酸中含硫酸50mL、硝酸8mL;硝酸溶液(1+3);过氧化氢溶液(1+1);过硫酸铵溶液:200g/L;硝酸银溶液:40g/L;钼酸铵溶液:50g/L;硅混合还原剂:每100mL此液中含有草酸3g、抗坏血酸1.2g;钒酸铵溶液:2g/L,称2g钒酸铵加热溶解于50mL水中,冷却后加入硝酸20mL,以水稀释至1L;磷酸溶液(1+1);氟化铵(固体)。

721E型分光光度计(上海光谱仪器有限公司)

1.2 分析方法

称取经磁化的细薄试样1.000g于250mL高型烧杯中,加入80mL预热的溶解酸,约1g过硫酸铵(固体),低温加热溶解。待大部分试样溶解后,再加过硫酸铵溶液10mL,继续在近沸点温度溶解。溶解至试试液中无细小气泡产生时,加入硝酸溶液(1+3)10mL,继续加热溶解至试样溶解完全,并煮沸约1min。若试液呈棕褐色或有棕色沉淀出现,则滴加过氧化氢溶液(1+1)使试液变清亮,继续煮沸1min后,取下高型烧杯流水冷却,用脱脂棉快速过滤并定容于100mL容量瓶中,作为母液。

1.2.1 锰的测定

分取母液10mL于125mL高型烧杯中,在电炉上加热,滴加硝酸银溶液5滴,加过硫酸铵溶液5mL,加热煮沸至试液冒大气泡,取下,加水35mL,摇匀。在530nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测吸光度A锰。

1.2.2 硅的测定

分取锰显色试液5mL于125mL高型烧杯中,在电炉上加热至刚冒泡,取下加钼酸铵溶液10mL,摇动15s,加硅混合还原剂25mL,摇匀。在680nm波长处,用0.5~1cm比色皿,以水为参比,测吸光度A硅。

1.2.3 磷的测定

分取母液15mL两份,分别置于125mL高型烧杯中。

显色液:加钒酸铵溶液4mL,边摇边加钼酸铵溶液6mL。

参比液:加水10mL,摇匀。

在470nm波长处,用1~2cm比色皿,测吸光度A磷。

1.2.4 钛的测定

分取母液20mL于125mL高型烧杯中,加过氧化氢溶液(1+1)2mL,摇匀,放置2min后,加磷酸溶液(1+1)2mL,摇匀。先倒出一部分此显色液于适宜的比色皿中,在剩下的显色液中加入0.3~0.5g氟化铵,摇匀作参比液。在470nm波长处,用2~3cm比色皿,测吸光度A钛。

1.2.5 钒的测定

分取母液20mL于125mL高型烧杯中,加过氧化氢溶液(1+1)2mL,加水2mL,摇匀作参比液,以测钛的参比液作为钒显色液,在470nm波长处,用2~3cm比色皿,测吸光度A钒。

2 结果与讨论

2.1 锰的氧化与显色

锰在催化剂Ag+离子存在下加热显色的适宜酸度在1mol/L以内,在此酸度下,过硫酸铵氧化所需时间短,一般加热煮沸0.5~1min氧化即完成。采用0.46mol/L左右的酸度条件和1.6mg的硝酸银加入量,则煮沸10s氧化已完全,吸光度值保持稳定。煮沸时间过长,会造成吸光度偏低,影响分析结果的准确度。

2.2 硅的显色与干扰

    在小于0.5mol/L的酸度和加热条件下,正硅酸根离子与钼酸铵能较快反应生成黄色的硅钼杂多酸络离子,再用草酸—抗环血酸将其还原形成灵敏度和选择性更高的硅钼蓝,同时高价锰也被还原,影响硅的磷、砷生成的杂多酸也被草酸破坏,消除了对硅的干扰。

2.3 磷的显色温度与时间

本法采用磷钒钼黄法测磷,室温25~30℃时,只需1~2min即显色完成,生成黄色的磷钼钒三元杂多酸;室温低时(≤10℃),要延长放置时间,需放置15~20min才能显色完全。但显色温度应避免过高(一般不高于40℃),以防止硅的干扰。显色酸度控制在0.7~1.2mol/L的范围内,将有利于提高显色速度和消除干扰。

2.4 钒、钛的显色机理与显色条件

在H2SO4介质中,钒被氧化为五价并与过氧化氢形成可溶性的棕黄色络合物;钛被氧化为四价并与过氧化氢作用生成黄色的较稳定的过钛酸,借此,在同一波长处可分别对钒钛进行测定。方法操作简单,显色条件较宽,易于掌握,但灵敏度不太理想。好在钒钛生铁中的钒钛含量相对较高,且含其他合金元素种类少、含量低,为测定提供了便利。

显色剂过氧化氢易受热分解,显色时试液温度不能高,应控制在室温为宜。过氧化氢的加入量也不宜过多,否则皿壁上产生小气泡会妨碍吸光度的测定。显色酸度以0.75~1.75mol/L为宜,酸度过大,易导致过氧化氢分解;过小,则易生成偏钛酸使显色不完全。

2.5 过氧化氢光度法测定钒、钛的干扰

本法溶样时,在无Ag+离子存在的情况下,钒、钛被过硫酸铵定量地氧化为高价,而铬不被氧化,锰、铈也处于低价状态,对测定不构成干扰。测定钒时,铁、铜、钼、铌等有干扰,可用氟化物掩蔽,消除影响。Fe3+、Co2+、Ni2+、Cr3+等有色离子的自身颜色干扰测定,用不加过氧化氢的试液同法操作作背景吸收进行抵消。因Fe3+离子的大量存在,加入适量的磷酸可与Fe3+形成无色络合物,能有效地消除基体铁的影响,但过多的磷酸会影响钛的显色和钛—过氧化氢络合物的吸收强度,故应严格限制磷酸的用量。测定钛时,钼、钒、铌等存在不同程度的干扰,Fe3+、Co2+、Ni2+、Cr3+等有色离子的自身颜色也影响测定,方法以加入氟化物的显色液作为参比,消除影响。

2.6 样品分析结果

选用4个不同的钒钛生铁标准样品按分析方法操作,分析结果与标准值的对照见表Ⅰ。

表Ⅰ 样品分析结果(w/%)

样品

标准值

测得值

Mn

Si

P

V

Ti

Mn

Si

P

V

Ti

19016-76-BH0216钒钛生铁

0.26

0.22

0.0219

0.405

0.15

0.255

0.226

0.023

0.41

0.156

19017-76-BH0217钒钛生铁

0.30

0.515

0.093

0.547

0.237

0.307

0.508

0.095

0.553

0.244

   64025-89

钒钛生铁

0.335

0.461

0.066

0.56

0.225

0.32

0.474

0.067

0.547

0.216

6402989

钒钛生铁

0.619

1.09

0.137

0.34

0.433

0.611

1.07

0.131

0.345

0.441

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